1₪✘╃、混酸配製╃··◕：將2體積的濃H2SO4（比重1.84）↟◕☁✘▩，徐徐地倒入盛有1體積濃HNO3（比重1.4）的大玻璃杯中↟◕☁✘▩，且不斷振盪↟◕☁✘▩，讓其冷卻至室溫◕▩·▩◕。

2₪✘╃、酯化╃··◕：將經過選擇↟◕☁✘▩，剔除髒物₪✘╃、棉籽↟◕☁✘▩，乾燥較好的經過脫脂的棉短絨分小塊投入混酸中↟◕☁✘▩，加量不宜過多↟◕☁✘▩，以混酸能將棉花淹沒又便於翻動為好◕▩·▩◕。然後↟◕☁✘▩，將該容器浸在28～32℃的水浴上加熱↟◕☁✘▩，同時↟◕☁✘▩，將容器中的棉花輕輕翻動↟◕☁✘▩，但不要將棉花提出酸面◕▩·▩◕。反應進行10～20分鐘後應不斷檢查↟◕☁✘▩，其方法為取出硝化棉少許↟◕☁✘▩，用水洗至不呈酸性↟◕☁✘▩，再用乙醇洗滌↟◕☁✘▩，擠幹附著的醇↟◕☁✘▩，分別投入1╃··◕：3的醇₪✘╃、醚混合液中及丙酮中↟◕☁✘▩，如均能完全溶解↟◕☁✘▩，即表示硝化完全；如均不溶↟◕☁✘▩，表示硝化不完全；如只溶於丙酮↟◕☁✘▩，則表示硝化已過◕▩·▩◕。

3₪✘╃、洗滌₪✘╃、乾燥╃··◕：硝化完全後將火棉取出↟◕☁✘▩，用清水充分洗滌乾淨↟◕☁✘▩，直至洗液不呈酸性（用藍色石蕊試紙檢驗）為止◕▩·▩◕。然後↟◕☁✘▩，將水擠幹↟◕☁✘▩，用紙吸去水分↟◕☁✘▩，30℃低溫乾燥◕▩·▩◕。合格的硝化棉應微黃透明◕▩·▩◕。